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2-甲基-4,6-嘧啶二酮（MPO）是合成高能量低感度含能材料1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯（FOX-7）的關鍵中間體，同時廣泛應用于醫藥、精細化工及軍事工業等領域。FOX-7因能量水平與RDX相當但安全性能更優，成為含能材料領域的研究熱點，而MPO的高效合成是FOX-7規模化生產的核心前提。傳統MPO合成采用釜式工藝，存在反應時間長、效率低、產品粒徑不均、分散性差等問題，難以滿足大規模工業應用需求。王棟嶸等^[1]通過超聲連續流工藝制得MPO產品粒徑小于100μm，粒徑均勻、分散性好，且反應時間由傳統釜式工藝的7.5h縮短至9min，大大縮短反應時間，為含能材料中間體的連續化、高效合成提供新思路。

MPO合成反應機理

試劑：鹽酸乙脒、丙二酸二乙酯、甲醇鈉、甲醇、濃鹽酸等均為分析純，去離子水。

儀器：超聲反應器、活塞泵、PTFE盤管、傅里葉變換紅外光譜儀、液質聯用儀、元素分析儀、差示掃描量熱儀、熱重分析儀、激光粒度儀、掃描電子顯微鏡等。

傳統釜式法：鹽酸乙脒與丙二酸二乙酯在甲醇鈉催化下，于三口瓶中加熱反應，經酸化、過濾、干燥得到產物，對比不同反應時間的收率。

超聲釜式法：在傳統釜式工藝基礎上引入超聲輻射（150W），保持其他條件一致，探究超聲對反應的強化作用。

超聲連續流法：將反應物通過活塞泵連續注入置于超聲反應器中的PTFE盤管，控制流速調節停留時間，超聲輻射下完成縮合反應，后續經酸化、靜置、過濾、干燥得到產品。

單因素變量法：系統探究超聲功率（90-200W）、反應溫度（45-65℃）、原料摩爾比（1:1-1:1.2）、停留時間（6-18min）、反應濃度（0.6-1.0mol/L）對MPO收率與純度的影響。

結構與性能表征：通過IR、MS、元素分析驗證產品結構；采用DSC、TG分析熱穩定性；利用激光粒度儀與SEM表征產品粒徑與形貌。

確定超聲連續流合成MPO的最佳工藝條件為：超聲功率150W，反應溫度60℃，停留時間9min，原料摩爾比n(鹽酸乙脒):n(丙二酸二乙酯)=1:1.15，反應液濃度1.0mol/L（以鹽酸乙脒計）。

效率顯著提升：最佳條件下，MPO收率達86.6%，純度99.7%，反應時間由傳統釜式工藝的7.5h縮短至9min，效率提升50倍。

產品質量優化：產品平均粒徑約30μm，最大粒徑小于70μm，呈長菱方形，粒徑均勻、分散性好，無需后續研磨處理；傳統釜式產品粒徑大于500μm，團聚嚴重。

MPO粒度分布圖

MPO的SEM圖像

工藝穩定性強：超聲空化效應有效抑制顆粒團聚，避免連續流管路堵塞，實現穩定連續生產；對比實驗顯示，無超聲連續流法因顆粒聚集導致管路堵塞，無法正常運行。

熱性能穩定：MPO在323-373℃范圍內分兩步吸熱分解，分解產物主要為NH?和乙腈。

采用多組超聲串聯處理單元，頻率20kHz-25kHz，逐級增強空化效應，原液持續流動，超聲反應均勻、處理量大，提升處理效果一致性；采用隔離流體控溫方式，夾層可輸送液體控制內腔溶液溫度，實現控溫處理工作；內置過載、過溫、短路、空載等多種安全保護，單腔處理容量1-50L可選，支持與前后單元無縫對接，適配中小試規?；a需求。